危險固體廢棄物中常規(guī)陰離子和氰根離子的測定

固體廢棄物是指人類在生產(chǎn)、消費、生活和其他活動中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物質(zhì)（國外的定義則更加廣泛，動物活動產(chǎn)生的廢棄物也屬于此類）。而危險固體廢棄物，簡稱危險廢物，是指列入國家危險廢物名錄或根據(jù)國家規(guī)定的危險廢物鑒定標(biāo)準(zhǔn)和鑒定方法認(rèn)定的具有危險廢物特性的廢物。

危害特性是指腐蝕性、急性毒性、浸出毒性、反應(yīng)性、傳染性、核放射性等。危險廢物因其會對環(huán)境甚至人體造成嚴(yán)重影響，因而必須安全妥善處理處置。根據(jù)國家和地方環(huán)保法律法規(guī)規(guī)定：產(chǎn)生危險廢物單位必須將危險廢物進行集中處理，安排專人負(fù)責(zé)收集和管理工作，待運危險廢物要設(shè)置專門容器儲存，危險廢物必須交有具有相應(yīng)資格的單位進行收集、運輸、處理和處理。

色譜條件

1、常規(guī)陰離子

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11 

流動相：13 mM KOH(EG)

流速：1.0 mL/min

抑制器：SHY-A-6

進樣體積：25 μL

2、氰根離子

分析柱：SH-AC-14 

流動相：100 mM NaOH+50 mM NaAc+0.05%乙二胺

流速：1.0 mL/min

檢測器：直流安培檢測器

施加電位：0.07 V 

進樣體積：25 μL

固體廢棄物中常規(guī)陰離子譜圖

前處理方法一

依照《HJ 484-2009 水質(zhì)氰化物的測定 容量法 分光光度法》總氰化物提取方法處理。量取200mL樣品，移入蒸餾瓶中，加入數(shù)粒玻璃珠。將10mL EDTA-2Na溶液加入蒸餾瓶，再迅速加入10mL磷酸，立即蓋好瓶塞，打開可調(diào)電爐，由低檔逐漸升高，餾出液以2~4 mL/min速度進行加熱蒸餾。接收瓶中加入4mL NaOH溶液作為吸收液。待接收瓶中試樣體積接近100mL時，停止蒸餾，用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管，取出接收瓶，用水稀釋至100mL，搖勻。取待測液稀釋500倍，過0.22μm濾膜進樣分析。

固體廢棄物A樣中氰根離子譜圖（前處理一）

前處理方法二

依照《HJ557-2010 固體廢物 浸出毒性浸出方法 水平振蕩法》《GB 5085.3-2007 固體廢物 氰根離子和硫離子的測定 離子色譜法》總氰化物提取方法處理。稱取約10 g固體樣品于錐形瓶，加100 mL超純水，在室溫下，振蕩頻率110次/min，振蕩8 h，靜置16 h。取固體樣品上層清液80 mL，加入濃硫酸，調(diào)節(jié)pH＜2，進行蒸餾，用10 mL 1 mol/L NaOH溶液吸收，當(dāng)餾出液接近90 mL，停止加熱，10 min后用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管，將吸收液全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用純水定容至刻度線；蒸餾后吸收液過濾膜進樣分析。

固體廢棄物B樣中氰根離子譜圖（前處理二）